二氧化钒粉体和薄膜的制备工艺研究

论文摘要

本论文研究了以V2O5为原料,通过化学液相沉淀法再加真空热处理法制备未掺杂和掺钨VO2粉体的工艺技术,在此基础上以所制备粉体为原料制作VO2靶材,通过磁控溅射工艺再加真空热处理工艺制备了VO2薄膜。采用XRD、TEM、DSC和实时的温度-电阻测试等手段研究表征了未掺杂和掺钨VO2粉体的结构及电阻-温度特性。采用XRD和实时的温度-电阻测试等分析手段研究表征了VO2薄膜的结构及电阻-温度特性。对所制备的未掺杂粉体研究发现:以V2O5和Na2SO3为原料,通过液相沉淀法和真空热处理方法可以制得单斜VO2粉体,所得的VO2粉体其相变温度为68.2℃。相变前后,电阻将发生突变,相变前后电阻突变接近104。对所制备的掺钨粉体研究发现:化学液相沉淀法加上真空热处理法可以制备出掺杂VO2粉体,掺W可明显降低VO2的相变温度,且随着掺W量的增大,VO2相变温度降低,当W/V为6%时,相变温度降低了31.3℃,但同时相变前后的电阻率比值也随之降低。对所制备的VO2薄膜研究发现:以自制的VO2粉体制作靶材,使用射频磁控溅射技术与真空热处理工艺可以制得单斜VO2薄膜,制备工艺中主要影响因素是真空热处理温度,其次为真空热处理时间、射频溅射功率及氩气压强,制备VO2薄膜较好的工艺参数为:真空热处理温度430℃,真空热处理时间1h,溅射功率70W,氩气压强为2Pa。按上述较佳工艺参数制备出的VO2薄膜电阻突变率接近102。

论文目录

• 目录
• 图目录
• 表目录
• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 二氧化钒的结构和典型性质
• 1.2.1 二氧化钒的晶体结构
• 1.2.2 二氧化钒的能带结构
• 1.2.3 二氧化钒的典型特性
• 1.3 二氧化钒粉体的制备研究现状
• 1.3.1 纯二氧化钒粉体制备技术的研究进展
• 1.3.2 掺杂二氧化钒粉体的制备研究进展
• 1.4 二氧化钒薄膜的制备技术研究进展
• 1.4.1 溶胶—凝胶（Sol-Gel）工艺
• 1.4.2 金属有机化合物化学气相沉积（MOCVD）
• 1.4.3 真空蒸镀法
• 1.4.4 溅射法
• 1.4.5 其他工艺
• 1.5 二氧化钒的应用前景
• 1.5.1 军用方面
• 1.5.2 民用方面
• 1.6 本文研究的主要目标和技术方案
• 1.6.1 二氧化钒粉体的制备
• 1.6.2 二氧化钒薄膜的制备
• 1.7 小结
• 第二章 二氧化钒粉体的制备和表征
• 2.1 引言
• 2.2 实验方法
• 2.2.1 实验材料
• 2.2.2 实验设备
• 2.2.3 二氧化钒粉体的制备
• 2.2.4 实验设计
• 2.3 粉体的测试分析方法及设备
• 2.3.1 差热分析
• 2.3.2 结构分析
• 2.3.3 形貌分析
• 2.3.4 电阻-温度特性测试
• 2.4 结果与讨论
• 2.4.1 前驱体的结构表征
• 2.4.2 制备工艺对二氧化钒粉体生成的影响
• 2.4.3 二氧化钒的扫描电镜（SEM）分析
• 2.4.4 二氧化钒粉体的相变温度研究
• 2.4.5 二氧化钒粉体的电学特性
• 2.4.6 二氧化钒粉体稳定性的研究
• 2.5 小结
• 第三章 掺杂二氧化钒粉体的制备研究
• 3.1 引言
• 3.2 实验方法
• 3.2.1 掺钨二氧化钒粉体的制备方法
• 3.2.2 掺钨二氧化钒粉体的表征及光电性能测试
• 3.3 实验结果与讨论
• 3.3.1 掺杂二氧化钒粉体的微观结构
• 3.3.2 掺杂对二氧化钒相变温度的影响
• 3.3.3 W含量对二氧化钒粉体电学性能的影响
• 3.4 小结
• 第四章 磁控溅射制备二氧化钒薄膜
• 4.1 引言
• 4.2 实验方法
• 4.2.1 实验设备
• 4.2.2 磁控溅射镀膜原理
• 4.2.3 二氧化钒薄膜制备工艺过程
• 4.2.4 薄膜的电学性能测试和结构表征
• 4.3 实验结果和讨论
• 4.3.1 二氧化钒陶瓷靶材的结构表征和形貌分析
• 4.3.2 真空热处理温度对二氧化钒薄膜性能的影响
• 4.3.3 热处理时间对二氧化钒薄膜性能的影响
• 4.3.4 其他工艺参数对二氧化钒薄膜性能的影响
• 4.3.5 二氧化钒薄膜的电阻特性
• 4.4 小结
• 第五章 结论
• 致谢
• 参考文献
• 附录1 作者在学期间取得的学术成果
• 附录2 XRD分析所用到的PCPDF标准卡片