姚智慧:硫催化CO/H2O体系还原偶氮苯类化合物的研究论文

姚智慧:硫催化CO/H2O体系还原偶氮苯类化合物的研究论文

本文主要研究内容

作者姚智慧(2019)在《硫催化CO/H2O体系还原偶氮苯类化合物的研究》一文中研究指出:氢化偶氮苯类化合物作为一种用途宽泛的精细化工原料和有机合成中间体,经常被应用在染料领域和制药领域。近年来有许多科研人员一直对其合成方法不断的探索,并取得了很多进展,多种多样的合成方法优缺点各异。上世纪六十年代,有学者发现硫可以催化CO/H2O体系进行羰基化还原,反应条件比较温和。在这个还原体系中的催化剂具有反应控制相转移的特点,在反应结束后能很好地分离出体系,进行回收再利用。本文在Se/CO/H2O催化还原体系的启发下,以对称偶氮苯为原料,硒为催化循环的引发剂,常压条件下,探究使用硫催化CO/H2O体系还原对称偶氮苯,因为硫较硒价格低廉,且反应过程中产生的硫化氢毒性小于硒化氢。在该还原体系中对称偶氮苯可直接被还原为氢化偶氮苯,产物收率良好,没有其他副产物的生成,反应体系具有很好的选择性。在实验过程中使用控制单一变量法,通过改变催化剂用量比、助催化剂的种类及用量、溶剂种类及用量、水量、温度、时间进行实验探究,我们找到了实验的最佳反应条件:底物量:5.5 mmol、催化剂用量比:5%的硫粉和0.5%的硒粉、助催化剂:25%的无水醋酸钠、溶剂量:40 mL的N,N-二甲基甲酰胺、水量:2 mL、温度:85℃、压强:常压、反应时间:2 h。后续通过重结晶、柱层析等手段进行分离提纯,纯品经熔点测定和核磁氢谱进行结构确定。接着在硫催化的CO/H2O还原体系中对对称偶氮苯的一系列衍生物进行了催化还原,也都取得了很好的实验效果。并在前人研究的基础上对本反应的反应机理进行了初步的探讨和解释。

Abstract

qing hua ou dan ben lei hua ge wu zuo wei yi chong yong tu kuan fan de jing xi hua gong yuan liao he you ji ge cheng zhong jian ti ,jing chang bei ying yong zai ran liao ling yu he zhi yao ling yu 。jin nian lai you hu duo ke yan ren yuan yi zhi dui ji ge cheng fang fa bu duan de tan suo ,bing qu de le hen duo jin zhan ,duo chong duo yang de ge cheng fang fa you que dian ge yi 。shang shi ji liu shi nian dai ,you xue zhe fa xian liu ke yi cui hua CO/H2Oti ji jin hang tang ji hua hai yuan ,fan ying tiao jian bi jiao wen he 。zai zhe ge hai yuan ti ji zhong de cui hua ji ju you fan ying kong zhi xiang zhuai yi de te dian ,zai fan ying jie shu hou neng hen hao de fen li chu ti ji ,jin hang hui shou zai li yong 。ben wen zai Se/CO/H2Ocui hua hai yuan ti ji de qi fa xia ,yi dui chen ou dan ben wei yuan liao ,xi wei cui hua xun huan de yin fa ji ,chang ya tiao jian xia ,tan jiu shi yong liu cui hua CO/H2Oti ji hai yuan dui chen ou dan ben ,yin wei liu jiao xi jia ge di lian ,ju fan ying guo cheng zhong chan sheng de liu hua qing du xing xiao yu xi hua qing 。zai gai hai yuan ti ji zhong dui chen ou dan ben ke zhi jie bei hai yuan wei qing hua ou dan ben ,chan wu shou lv liang hao ,mei you ji ta fu chan wu de sheng cheng ,fan ying ti ji ju you hen hao de shua ze xing 。zai shi yan guo cheng zhong shi yong kong zhi chan yi bian liang fa ,tong guo gai bian cui hua ji yong liang bi 、zhu cui hua ji de chong lei ji yong liang 、rong ji chong lei ji yong liang 、shui liang 、wen du 、shi jian jin hang shi yan tan jiu ,wo men zhao dao le shi yan de zui jia fan ying tiao jian :de wu liang :5.5 mmol、cui hua ji yong liang bi :5%de liu fen he 0.5%de xi fen 、zhu cui hua ji :25%de mo shui cu suan na 、rong ji liang :40 mLde N,N-er jia ji jia xian an 、shui liang :2 mL、wen du :85℃、ya jiang :chang ya 、fan ying shi jian :2 h。hou xu tong guo chong jie jing 、zhu ceng xi deng shou duan jin hang fen li di chun ,chun pin jing rong dian ce ding he he ci qing pu jin hang jie gou que ding 。jie zhao zai liu cui hua de CO/H2Ohai yuan ti ji zhong dui dui chen ou dan ben de yi ji lie yan sheng wu jin hang le cui hua hai yuan ,ye dou qu de le hen hao de shi yan xiao guo 。bing zai qian ren yan jiu de ji chu shang dui ben fan ying de fan ying ji li jin hang le chu bu de tan tao he jie shi 。

论文参考文献

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  • 论文详细介绍

    论文作者分别是来自辽宁大学的姚智慧,发表于刊物辽宁大学2019-09-05论文,是一篇关于硫催化论文,一氧化碳论文,偶氮苯论文,氢化偶氮苯论文,辽宁大学2019-09-05论文的文章。本文可供学术参考使用,各位学者可以免费参考阅读下载,文章观点不代表本站观点,资料来自辽宁大学2019-09-05论文网站,若本站收录的文献无意侵犯了您的著作版权,请联系我们删除。

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