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小尺寸纳米Ag及Au@Ag颗粒承载Pt电催化剂的制备、表征与电化学性质

2020-11-29阅读(1060)

小尺寸纳米Ag及Au@Ag颗粒承载Pt电催化剂的制备、表征与电化学性质

论文摘要

Pt的资源缺乏,但又是许多化学反应不可或缺的催化剂。因此,如何设计和合成出具有更加高效的催化表面是许多科学家十分关注的课题之一。本论文选择相对不活泼的金属Ag和Au@Ag（核@壳）的纳米粒子承载亚纳米—纳米Pt,探索制备了一类结构新颖的Pt^Ag和Pt^Au@Ag电催化材料,研究了不同方法制备的小尺寸Ag和Au@Ag对沉积Pt颗粒的影响,初步揭示Pt含量对Pt电催化剂尺寸（或分散度）和电催化活性表面积的规律性影响。并考察了Pt基催化剂的组成与结构对甲醇和甲酸的电化学氧化反应活性的影响。以PVP保护剂法和反胶束法,分别制备了2.7±0.4 nm和2.7±0.7 nm小尺寸的Ag颗粒,并以此为基体承载Pt制备了Pt^Ag颗粒;通过反胶束法以K2PtCl4为前体制备了Ptm^Ag-B/C系列催化剂（m为Pt/Ag原子比）。包括循环伏安测试在内的各种物理化学表征数据表明,Ptm^Ag-B/C体系金属Pt的利用率随m减小而增大,并且其甲醇和甲酸的质量比活性随利用率呈顺变关系。通过PVP保护剂法制备了1.9 nm的纳米Au,以此为晶种分别用氢气和柠檬酸钠做还原剂探索制备了Au@Agm-Ⅰ和Au@Agm-Ⅱ系列样品（m为Ag/Au原子比）。将Pt沉积在此类颗粒表面制备了具有新颖结构Pr0.5^Au@Agm的催化剂。通过调变Ag壳层的厚度,实现了Pr0.5^Au@Agm-Ⅱ/C催化剂上Pt的利用率递变;以甲醇和甲酸的电化学氧化反应为对象,初步考察了各样品的电催化性质。发现在低Pt利用率时,Pr0.5^Au@Agm-Ⅱ/C系列催化剂上甲酸电氧化峰电位（0.45 V）比常规Pt/C催化剂和Ptm^Ag-B/C系列催化剂峰电位（0.75 V）低,且对甲酸电氧化反应的本征活性是常规Pt/C催化剂的4-9倍。

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 第1章 引言
  • 1.1 选题背景和意义
  • 1.2 质子交换膜燃料电池（PEMFC）研究概况
  • 1.2.1 PEMFC的构造及工作原理
  • 1.2.2 PEMFC电极催化剂研究进展
  • 1.2.3 PEMFC在国内外的应用进展概况
  • 1.3 Pt催化剂承载体——小尺寸纳米Ag和AuAg复合结构颗粒的制备概况
  • 1.3.1 小尺寸纳米Ag颗粒的制备方法
  • 1.3.1.1 常规保护剂法
  • 1.3.1.2 有机溶剂热还原法
  • 1.3.1.3 反胶束法
  • 1.3.1.4 辐射法
  • 1.3.1.5 电化学合成法
  • 1.3.1.6 其他方法
  • 1.3.2 纳米AuAg复合颗粒的制备方法
  • 1.4 本论文的研究思路及研究内容
  • 第2章 纳米Ag颗粒承载Pt催化材料（Pt
  • Ag）的制备、表征与电化学性质
  • 2.1 实验条件及测试表征方法
  • 2.1.1 主要实验试剂清单
  • 2.1.2 主要实验仪器清单
  • 2.1.3 样品物理化学性质的表征
  • 2.1.4 电化学测试条件及方法
  • 2.1.4.1 工作电极的制备
  • 2.1.4.2 电化学测试装置
  • 2.1.4.3 电化学测试方法
  • 2.1.5 电催化剂中Pt利用率的电化学表征方法
  • 2.2 小尺寸纳米Ag颗粒承载Pt（Pt
  • Ag）催化剂的制备与表征
  • 2.2.1 小尺寸纳米Ag颗粒的制备
  • 2.2.1.1 PVP保护剂法
  • 2.2.1.2 反胶束法
  • 2.2.2 小尺寸纳米Ag承载Pt（Pt
  • Ag）颗粒及Pt
  • Ag/C催化剂制备
  • 2.2.2.1 柠檬酸钠还原法
  • 2.2.2.2 反胶束法
  • 2.2.3 结果与讨论
  • 2.2.3.1 Ag-A颗粒的表征
  • 2.2.3.2 Ag-B颗粒的表征
  • 2.2.3.3 Pt
  • Ag-A颗粒的表征
  • m'>2.2.3.4 Ptm
  • m'>Ag-B颗粒及Ptm
  • Ag-B/C催化剂的表征
  • m'>2.3 Ptm
  • Ag-B/C催化剂的电化学性质
  • m'>2.3.1 Ptm
  • Ag-B/C催化剂中Pt的利用率
  • 2.3.2 甲醇电催化氧化
  • 2.3.3 甲酸电催化氧化
  • 2.4 小结
  • 第3章 纳米Au@Ag颗粒承载Pt（Pt
  • Au@Ag）的制备、表征与电化学性质
  • 0.5'>3.1 Pt0.5
  • m-Ⅰ/C催化剂的制备与表征'>Au@Agm-Ⅰ/C催化剂的制备与表征
  • 3.1.1 Au胶体的制备
  • m-Ⅰ和Pt0.5'>3.1.2 Au@Agm-Ⅰ和Pt0.5
  • m-Ⅰ胶体颗粒的制备'>Au@Agm-Ⅰ胶体颗粒的制备
  • 0.5'>3.1.3 Pt0.5
  • m-Ⅰ胶体颗粒和Pt0.5'>Au@Agm-Ⅰ胶体颗粒和Pt0.5
  • m-Ⅰ/C催化剂的制备'>Au@Agm-Ⅰ/C催化剂的制备
  • 3.1.4 结果与讨论
  • m-Ⅰ胶体颗粒的表征'>3.1.4.1 纳米Au胶体及Au@Agm-Ⅰ胶体颗粒的表征
  • 0.5'>3.1.4.2 Pt0.5
  • m-Ⅰ胶体颗粒的表征'>Au@Agm-Ⅰ胶体颗粒的表征
  • 0.5'>3.2 Pt0.5
  • m-Ⅱ/C催化剂的制备与表征'>Au@Agm-Ⅱ/C催化剂的制备与表征
  • 3.2.1 Au胶体的制备
  • m-Ⅱ胶体颗粒的制备'>3.2.2 Au@Agm-Ⅱ胶体颗粒的制备
  • 0.5'>3.2.3 Pt0.5
  • m-Ⅱ、Pt0.5'>Au@Agm-Ⅱ、Pt0.5
  • m-Ⅱ/C及Pt/C催化剂的制备'>Au@Agm-Ⅱ/C及Pt/C催化剂的制备
  • 3.2.4 结果与表征
  • m-Ⅱ胶体颗粒的表征'>3.2.4.1 Au@Agm-Ⅱ胶体颗粒的表征
  • 0.5'>3.2.4.2 Pt0.5
  • Au@Agm-Ⅱ胶体颗粒的表征
  • 0.5'>3.3 Pt0.5
  • m-Ⅰ/C催化剂的电化学性质'>Au@Agm-Ⅰ/C催化剂的电化学性质
  • 0.5'>3.3.1 Pt0.5
  • m-Ⅰ/C催化剂中Pt的利用率'>Au@Agm-Ⅰ/C催化剂中Pt的利用率
  • 3.3.2 甲醇电催化氧化
  • 0.5'>3.4 Pt0.5
  • m-Ⅱ/C催化剂的电化学性质'>Au@Agm-Ⅱ/C催化剂的电化学性质
  • 0.5'>3.4.1 Pt0.5
  • m-Ⅱ/C催化剂中Pt的利用率'>Au@Agm-Ⅱ/C催化剂中Pt的利用率
  • 3.4.2 甲醇电催化氧化
  • 3.4.3 甲酸电催化氧化
  • 3.5 小结
  • 第4章 结论与展望
  • 4.1 结论
  • 4.2 展望
  • 致谢
  • 参考文献

    • 相关论文文献

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