新型毛细管气相色谱柱的制备及其对手性样品和环境样品的拆分

论文摘要

本论文的工作有以下三个方面: 1、回顾了气相色谱毛细管柱的发展历程,指出在此进程中的核心问题是毛细管柱的制备工艺及新型固定相的开发研制,近年来热点日益集中在手性固定相的研究上。简述了手性分离的意义并初步探讨了将纤维素类衍生物及手性离子液体用于手性分离的机理,分析了它们能够作为气相色谱手性固定相的可行性。简述了毛细管柱的制备方法研究,选择静态涂渍法作为本文制备毛细管柱的方法。最后介绍了毛细管气相色谱近年来在环境监测方面的应用。 2、实验的核心和重点是:将纤维素三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）、纤维素三苯基氨基甲酸酯、纤维素三醋酸酯和一种室温离子液体作为手性固定相,首次用于气相色谱,制备了四根新型手性毛细管色谱柱,分别考察了它们的成膜能力、涂渍性能和极性等基本性能。选用25种典型的手性化合物（包括醇、醚、胺、酯、醛、酮、氨基酸七种类型）作为测试对象,利用上述手性柱进行对映体拆分。实验结果表明:前三种纤维素衍生物具有中等极性,离子液体具有强极性;四者均具备较好的手性识别能力,使玫瑰醚、乙酸二氢香芹酯、N-苄基-1-苯乙胺、亮氨酸等多种外消旋化合物实现很好的分离。手性分离能力以“纤维素三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）”柱为最佳,手性离子液体相对前三种纤维素衍生物手性识别能力较弱,但它对一些难拆分的物质对和芳香族位置异构体却能很好的分离。这四种手性固定相具有较宽的温度使用范围、涂渍性能良好、柱效较高、对各种极性的普通化合物分离较好。综上所述,我们将这四种手性化合物首次作为气相色谱固定相,取得了较为满意的结果。 3、使用自制的新型毛细管柱对环境水源水样品中的苯系物、酚类污染物进行定性分离。结果表明,其具有操作简便、分析速度快、灵敏度高等诸多优点,可用于环境样品的分析。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 概述
• 1.1 毛细管气相色谱
• 1.2 毛细管气相色谱手性固定相
• 1.3 毛细管气相色谱柱的制备
• 1.4 毛细管气相色谱在环境监测中的应用
• 1.5 本论文的主要内容
• 第二章 纤维素三（3,5——二甲基苯基氨基甲酸酯）气相色谱固定相的研究
• 2.1 常规毛细管柱的涂渍及性能考察
• 2.1.1 静态法涂渍后的柱性能
• 2.1.2 对毛细管柱稳定性的考察
• 2.2 新型气相色谱固定相研究
• 2.2.1 纤维素三（3,5——二甲基苯基氨基甲酸酯）的分子结构和基本特征
• 2.2.2 实验部分
• 2.2.3 结果与讨论
• 2.3 本章小结
• 第三章 纤维素三苯基氨基甲酸酷气相色谱固定相的研究
• 3.1 纤维素三苯基氨基甲酸酯的分子结构和基本特征
• 3.2 实验部分
• 3.3 结果与讨论
• 3.4 本章小结
• 第四章 醋酸纤维素气相色谱固定相的研究
• 4.1 纤维素三醋酸酯的分子结构和基本特征
• 4.2 实验部分
• 4.3 结果与讨论
• 4.4 本章小结
• 第五章 手性离子液体气相色谱固定相的研究
• 5.1 手性离子液体的简单介绍
• 5.2 实验部分
• 5.3 结果与讨论
• 5.4 本章小结
• 第六章 GC对环境样品的测定
• 6.1 毛细管气相色谱法分离水源水中苯系物
• 6.1.1 实验部分
• 6.1.2 结果与讨论
• 6.2 毛细管气相色谱分离水源水中的酚类化合物
• 6.2.1 实验部分
• 6.2.2 结果与讨论
• 6.3 本章小结
• 第七章 结论与前景展望
• 参考文献
• 致谢
• 附录