菱镁矿生产氢氧化镁新工艺研究

论文摘要

菱镁矿作为一种碳酸镁矿物,是镁的主要来源。也是我国优质非金属矿种之一,可以用来制作各类镁盐,产品广泛应用于冶金、化工、建材等行业。菱镁矿在我国储量丰富,但是随着高品位菱镁矿的开采,产生了大量低品位菱镁矿。低品位菱镁矿含有Ca、Si、Al、Fe等杂质,并且低品位菱镁矿的大量堆积不仅侵占土地而且引起污染还造成了资源的浪费。菱镁矿资源的最大限度地开发和利用也成为了亟待解决的问题。氢氧化镁作为一种性能优良的无机功能材料,广泛应用于各个方面。氢氧化镁的弱碱性可作为酸性中和剂,分解温度高可作为阻燃剂,也可用于环保行业作为脱硫剂。本论文首先研究了菱镁矿煅烧条件对生成活性氧化镁的影响,结果表明煅烧温度和煅烧时间对氧化镁活性的影响很大,煅烧750℃,2 h条件下所得氧化镁活性最局。论文从利用菱镁矿直接除去杂质,制备性能优良的氢氧化镁展开研究。根据菱镁矿杂质的组成和特点,研究了两种不同制备氢氧化镁工艺路线。首先利用水热法,在180℃水热温度下,6.25 mol/L氢氧化钠,保温4 h,经过滤洗涤后,最终氢氧化镁产品中酸不溶物含量仅为0.1%。经SEM表征为六方片状,比表面积为10 m2/g。水热过程不仅完成了酸不溶物的去除过程,而且氢氧化镁颗粒也得到了较好的生长。经水热生成的氢氧化镁再通过调浆加入与钙相等摩尔的六水合氯化镁,钙杂质含量降低到了0.2%。最终得到含量98%以上的阻燃级氢氧化镁产品。其次利用水化法制备氢氧化镁,直接利用菱镁矿煅烧产品一苦土粉与氢氧化钠混合再经高温煅烧,将生成的硅酸钠,铝酸钠经水洗除去,再将煅烧生成的氧化镁消化,消化的同时加入除钙剂六水合氯化镁完成钙的脱除即可。采用菱镁矿和氢氧化钠进行煅烧,考虑到能耗方面,此法用碱量小,能耗低,达到了工艺的改进。在煅烧温度750℃,煅烧时间2 h,氢氧化钠加入量为原料的10%时,酸不溶物含量降低为0.07%。除钙过程氯化镁与氧化钙的摩尔比为2：1,消化时间3-4小时,消化温度90℃时氧化钙含量降低到0.1%；氢氧化镁产品含量为98.98%。针对菱镁矿中杂质铁的影响,进行了探索性试验,分别利用氯化物煅烧法、氧化还原法、强磁选法进行了研究,结果不是太理想,还有待进一步的实验研究。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 菱镁矿概述
• 1.1.1 菱镁矿理化性质
• 1.1.2 菱镁矿资源概况
• 1.1.3 存在的问题与解决途径
• 1.2 氢氧化镁
• 1.2.1 氢氧化镁简介
• 1.2.3 工业氢氧化镁行业标准
• 1.3 国内外氢氧化镁的应用
• 1.3.1 氢氧化镁应用在阻燃领域
• 1.3.2 氢氧化镁应用于环保领域
• 1.3.3 氢氧化镁在食品领域的应用
• 1.4 国内外氢氧化镁生产现状
• 1.5 氢氧化镁的制备
• 1.5.1 卤水-石灰乳法
• 1.5.2 卤水-氨法
• 1.5.3 卤水-氢氧化钠法
• 1.5.4 菱镁矿酸解法
• 1.5.5 菱镁矿焙烧-强酸弱碱盐溶解法
• 1.5.6 菱镁矿焙烧-水解法
• 1.6 题依据及研究内容
• 1.7 本实验研究内容
• 第2章 菱镁矿的煅烧实验研究
• 2.1 菱镁矿成分
• 2.1.1 煅烧原理分析
• 2.2 菱镁矿煅烧动力学分析
• 2.3 氧化镁活性
• 2.4 结果与讨论
• 2.4.1 菱镁矿热重图分析
• 2.4.2 煅烧温度与时间对氧化镁活性的影响
• 2.4.3 不同保温时间的XRD表征
• 2.5 本章小结
• 第3章 水热法除杂生产氢氧化镁实验研究
• 3.1 实验原料及设备
• 3.1.1 实验原料与仪器
• 3.1.2 样品的表征
• 3.2 主要原理及工艺
• 3.2.1 实验原理
• 3.2.2 工艺流程
• 3.3 实验结果与讨论
• 3.3.1 氢氧化钠浓度对酸不溶物含量的影响
• 3.3.2 水热温度对酸不溶物含量的影响
• 3.3.3 水热时间对酸不溶物含量的影响
• 3.3.4 转速对酸不溶物含量的影响
• 3.4 产品表征
• 3.4.1 水热反应时间对氢氧化镁形貌的影响
• 3.4.2 产品的BET分析
• 3.4.3 氢氧化钠浓度对产品氢氧化镁形貌的影响
• 3.4.4 不同氢氧化钠浓度下的氢氧化镁产品的粒度分析
• 3.5 反应条件对氧化钙含量的影响
• 3.5.1 反应时间对氧化钙含量的影响
• 3.6 氢氧化镁的物相结构分析
• 3.6.1 氢氧化镁的XRD
• 3.6.2 氢氧化镁的热分析
• 3.7 本章小结
• 第4章 煅烧—水化法除杂生产氢氧化镁实验研究
• 4.1 实验原料及设备
• 4.1.1 实验原料与仪器
• 4.2 工艺路线的改进
• 4.2.1 一般水化法制备氢氧化镁路线
• 4.2.2 两步煅烧法工艺研究
• 4.2.3 一步煅烧工艺研究
• 4.3 实验
• 4.3.1 除酸不溶物实验研究
• 4.3.2 脱除氧化钙实验研究
• 4.4 本章小结
• 第5章 除铁实验的初步探究
• 5.1 实验原料及设备
• 5.1.1 实验原料与仪器
• 5.2 氯化物除铁
• 5.2.1 氯化钠法除铁
• 5.2.2 氯化铵法除铁
• 5.2.3 利用氯化镁除铁
• 5.3 氧化还原法除铁
• 5.4 磁选法除铁
• 5.5 本章小结
• 结论
• 附录
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间所发表的论文
• 致谢