油茶皂苷提取、分离及纯化的研究

论文题目: 油茶皂苷提取、分离及纯化的研究

论文类型: 硕士论文

论文专业: 食品科学

作者: 李肇奖

导师: 吕晓玲

关键词: 油茶皂苷,提取,纯化,鉴定

文献来源: 天津科技大学

发表年度: 2005

论文摘要: 皂苷是广泛存在于植物界以及某些海洋生物中的一种特殊苷类化合物。油茶皂苷属于三萜类皂苷,在油茶果实和叶中含量很高,是一种天然的表面活性剂,具有抗炎、抗菌、抗氧化功能,能抑制小鼠胃对酒精的吸收。本文主要研究油茶皂苷的提取、分离及纯化工艺。 首先以乙醇为浸提剂,系统考察了乙醇浓度、料液比、浸提时间和浸提温度对油茶皂苷浸提率的影响。正交实验得出最佳浸提条件为:浸提温度60℃、乙醇浓度65%、料液比1∶15（w/v）、浸提时间1.5h。在此条件下油茶皂苷的浸提得率为11.65%,纯度40.04%。同时采用CO2超临界流体萃取油茶皂苷,在最佳萃取条件下:压力25MPa、温度50℃、65%乙醇为夹带剂、CO2流量25～30L/h、萃取时间3小时,油茶皂苷的得率为6.52%,纯度78.65%。与乙醇浸提法相比较,超临界萃取皂苷的纯度比乙醇浸提法高近1倍。 其次采用大孔吸附树脂来纯化油茶总皂苷。比较D101、AB-8、D4020、301R、NKA、Ds401、DA201 7种大孔吸附树脂对油茶皂苷的吸附和脱附特性。经过等温吸附、静态吸附、吸附动力学试验,发现孔径和比表面积是影响大孔吸附树脂吸附能力的重要因素。D4020具有合适的孔径和比表面积,是油茶皂苷良好的吸附剂,在pH5.5～6.5、流速1BV/h条件下达到较好的吸附效果,经0.2%碱液,20%、60%乙醇梯度洗脱后,油茶皂苷纯度提高了1倍左右,收率为75%。 最后,经大孔吸附树脂D4020纯化后的油茶皂苷,采用柱色谱分离得到一个单一组分,初步鉴定为一种三萜类皂苷。

论文目录:

摘要

Abstract

1 前言

1.1 皂苷类物质

1.1.1 三萜类皂苷

1.1.2 甾体皂苷

1.1.3 茶皂苷

1.2 三萜类皂苷提取精制方法

1.2.1 化学沉淀法

1.2.2 膜滤法

1.2.3 大孔吸附树脂法

1.2.4 色谱法在皂苷分离纯化中的应用

1.2.5 超临界CO2萃取法

1.3 三萜皂苷类化合物结构的鉴定技术

1.3.1 皂苷苷元的分离方法

1.3.2 结构鉴定方法

1.4 茶皂苷的定量测定与分析

1.4.1 分光光度法

1.4.2 薄层色谱法

1.4.3 高效液相色谱法

1.4.4 毛细管电泳法

1.5 油茶皂苷的应用

1.5.1 表面活性及其应用

1.5.2 油茶皂苷的抗菌性及在农药中应用

1.5.3 茶皂苷的生物活性

1.6 本课题研究的目的和主要内容

1.6.1 本课题研究的目的

1.6.2 研究的主要内容

2 材料与方法

2.1 实验原料

2.2 主要仪器

2.3 主要试剂

2.4 实验方法

2.4.1 油茶枯成分测定

2.4.2 乙醇提取油茶皂苷的研究

2.4.3 CO_2超临界萃取油茶皂苷的研究

2.4.4 大孔吸附树脂纯化油茶皂苷

2.4.5 钙盐沉淀法纯化油茶总皂苷

2.2.6 油茶皂苷柱层析

2.2.7 皂苷初步鉴定

3 结果与讨论

3.1 茶枯饼成分测定

3.1.1 粗脂肪含量测定

3.1.2 粗蛋白含量的测定

3.1.3 还原糖与总糖含量测定

3.1.4 总皂苷含量的测定

3.2 乙醇提取油茶皂苷的研究

3.2.1 油茶枯饼预处理

3.2.2 溶剂单因素试验

3.2.3 温度单因素试验

3.2.4 时间单因素试验

3.2.5 料液比单因素试验

3.2.6 正交试验

3.3 超临界萃取油茶皂苷的研究

3.3.1 萃取条件对脱油效果的影响

3.3.2 萃取压力对油茶皂苷收率的影响

3.3.3 萃取温度对油茶皂苷收率的影响

3.3.4 萃取剂种类对油茶皂苷的收率影响

3.3.5 萃取时间和CO_2流量

3.3.6 不同萃取方法对油茶皂苷的萃取效果

3.4 大孔吸附树脂纯化油茶皂苷的试验

3.4.1 树脂的选型

3.4.2 D4020动态吸附

3.4.3 D4020动态解吸

3.4.4 皂苷纯化前后的比较

3.5 钙盐沉淀法纯化油茶皂苷试验

3.6 油茶皂苷柱层析试验

3.7 纯化后皂苷初步鉴定

3.7.1 颜色反应

3.7.2 TLC分析

3.7.3 熔点测定

3.7.4 光谱分析

3.7.5 质谱分析

4 结论

5 展望

6 致谢

7 参考文献

8 论文发表情况

发布时间: 2007-01-10

参考文献

• [1].油茶皂苷的制备和质量表征方法研究[D]. 陆昊.苏州大学2015
• [2].白藜芦醇与γ-倒捻子素的结构改造和抗肿瘤活性及油茶皂苷的提取、纯化的研究[D]. 肖志斌.南昌大学2011

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