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超细Ti（C，N）粉体表面包覆及其金属陶瓷的制备

2020-12-16阅读(277)

超细Ti（C，N）粉体表面包覆及其金属陶瓷的制备

论文摘要

本研究首次将非均相沉淀—热还原法应用于制备金属包覆碳氮化钛复合粉末。本文设计了两种非均相沉淀—热还原法,分别制备了Ni包覆Ti（C,N）复合粉末及Ni、Mo包覆Ti（C,N）复合粉末,然后以包覆粉末为原料,采用真空烧结制备了Ti（C,N）基金属陶瓷。运用SEM、EDS、XRD、TG-DSC等分析技术对包覆工艺进行了研究,并对金属陶瓷的显微组织、微区成分及性能进行了表征和分析。以碳酸氢铵、硝酸镍、Ti（C,N）粉末为主要原料,采用非均相沉淀—热还原法制备Ni/Ti（C,N）包覆粉,实验确定了制备过程优化的工艺参数:使用0.5μm的Ti（C,N）粉末,Ti（C,N）颗粒含量为15g/L,碳酸氢铵溶液的滴加速度为3mL/min,搅拌速度为800r/min,添加表面活性剂PEG6000为5～10g/L,最终的pH值控制在8.0～8.5范围内,然后将获得的前驱体在550℃氢气气氛中煅烧及还原。将合成的Ni/Ti（C,N）包覆粉经压制与真空烧结制得金属陶瓷,结果表明: Ti（C,N）-Ni金属陶瓷的硬质相和粘结相分布均匀,但仍然存在晶粒长大现象;金属陶瓷的断裂方式为沿晶和穿晶混合型断裂;相成分为纯净的Ti（C,N）与Ni两相;该金属陶瓷的综合性能优于传统工艺制得的金属陶瓷。以氨水、硝酸镍、钼酸铵、Ti（C,N）粉末为主要原料,结合配位沉淀的原理与非均相成核的机理,采用非均相沉淀—热还原法制备制备Ni-Mo-C/Ti（C,N）包覆粉,制备过程的优化的工艺参数为:Ti（C,N）颗粒含量为15g/L,搅拌速度为800r/min,PEG6000的加入量为8g/L,1～1.5倍的释水量,反应温度为55～60℃,然后将获得的前驱体在850℃氢气气氛中煅烧及还原。进一步的实验表明:采用包覆粉为原料制得了晶粒细小、显微结构均匀的（Ti,Mo）（C,N）-Ni金属陶瓷,但金属陶瓷的显微组织中看不到明显的环形结构;金属陶瓷的断裂方式为沿晶和韧窝混合型断裂;增韧机理主要为裂纹偏转和裂纹桥接;金属陶瓷中出现Ni3Ti相;除断裂韧性外,金属陶瓷的力学性能优于传统工艺制得的金属陶瓷;由于包覆粉在烧结过程中使得Ti、Mo原子在金属粘结相中固溶过多,检测不到金属陶瓷的磁性能。

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 第一章 绪论
  • 1.1 Ti（C,N）基金属陶瓷概况
  • 1.1.1 Ti（C,N）基金属陶瓷的发展
  • 1.1.2 Ti（C,N）基金属陶瓷的制备方法
  • 1.1.3 Ti（C,N）基金属陶瓷的组织结构
  • 1.2 Ti（C,N）基金属陶瓷研究现状
  • 1.2.1 化学成分对Ti（C,N）基金属陶瓷的组织和性能的影响
  • 1.2.2 超细晶/纳米Ti（C,N）基金属陶瓷
  • 1.2.3 功能梯度Ti（C,N）基金属陶瓷
  • 1.3 包覆型复合粉体的制备方法
  • 1.3.1 溶胶—凝胶法
  • 1.3.2 化学镀法
  • 1.3.3 非均相凝固法
  • 1.3.4 非均相沉淀法
  • 1.4 非均相沉淀法及其在金属陶瓷中的应用
  • 1.4.1 非均相沉淀法制备包覆粉的机理
  • 1.4.2 非均相沉淀法在金属陶瓷中的应用
  • 1.5 本课题的研究背景、目的及意义
  • 第二章 实验原料、设备及分析测试方法
  • 2.1 实验原料
  • 2.2 实验设备
  • 2.3 分析测试方法
  • 第三章 Ni/Ti（C,N）包覆粉的制备及金属陶瓷的组织与性能分析
  • 3.1 引言
  • 3.2 实验
  • 3.2.1 Ni/Ti（C,N）包覆粉的制备
  • 3.2.2 Ti（C,N）-Ni 金属陶瓷的制备
  • 3.3 结果与讨论
  • 3.3.1 影响粉体包覆的主要因素
  • 3.3.2 粉末的表征与分析
  • 3.3.3 金属陶瓷的组织与性能分析
  • 3.4 本章小结
  • 第四章 Ni-Mo-C/Ti（C,N）包覆粉的制备及金属陶瓷的组织与性能分析
  • 4.1 引言
  • 4.2 实验
  • 4.2.1 Ni-Mo-C/Ti（C,N）包覆粉的制备
  • 4.2.2 Ti（C,N）基金属陶瓷的制备
  • 4.3 结果与讨论
  • 4.3.1 Ni-Mo-C/Ti（C,N）包覆粉的制备关键
  • 4.3.2 粉末的表征与分析
  • 4.3.3 金属陶瓷的组织与性能分析
  • 4.4 本章小结
  • 第五章 全文总结及对未来工作的建议
  • 5.1 全文总结
  • 5.2 对未来工作的建议
  • 参考文献
  • 攻读学位期间主要成果
  • 致谢

    • 相关论文文献

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