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摘要：本文介绍了原子荧光法测定中常遇到的问题，针对七个主要问题进行原因分析并提出对策。
关键词：原子荧光法；问题；对策
原子荧光法灵敏度高、谱线比较简单，分析曲线的线性范围较宽，可同时进行多元素测定，可广泛应用于水质监测等领域，主要测定汞、砷、硒、锑、铋等元素。但使用过程中易受一些内外因素干扰，影响测定，应注意识别干扰因素并予以排除。
一、原子荧光法测定原理
酸化过的样品溶液中的待测元素与还原剂在氢化物发生系统中反应生成气态氢化物，过量氢气和气态氢化物与载气（氢气）混合，进入原子化器，氢气和氩气形成氩氢火焰，使待测元素原子化。待测元素的激发发光源（一般高强度空心阴极灯）发射特征谱线通过聚焦，激发氩氢焰中待测物原子，得到的荧光信号被光电倍增管接收，然后经放大，解调，得到荧光强度信号，荧光强度与被测元素的浓度在一定的条件下成正比，据此进行定量分析。
二、测定中常见问题、原因分析及对策
1、荧光信号波动性较大
①、使用的载气纯度不够或使用流量过大，不仅会影响测定灵敏度，还会导致信号波动性变化，有文献表明，如果氩气中氧含量达到1%时会导致汞、砷等灵敏度至少降低约5%，尽可能使用纯度为99.999%的氩气。
②、原子化器上方安装的排气扇高度与功率也会对荧光信号的重现性产生影响，应做适当调整。
③、如果光电倍增管使用电压过高，暗电子发射影响较大，导致荧光信号波动，当检测信号能满足要求时，尽量使用小的光电倍增光电压来减少噪声。
2、荧光强度值低甚至没有
①、标准系列及试样酸度过低，KBH4必须在0.5%至1%氢氧化钠或氢氧化钾的碱性介质中才能稳定，而它的还原作用必须在一定的酸性介质才能中和KBH4的碱性与之反应被还原成氢化物，否则不会产生荧光信号，通常测定汞与砷可以保持5%或者10%的酸度，而测定硒通常要保持10%或20%的酸度，而且试样与标准系列的酸度要一致。
②、检查载气、辅气调节开关是否开启，一般将载气流量调节至600毫升每分钟，辅气流量为800毫升每分钟，不能过高或过低。载气流量过大会冲稀测定成分的浓度，过小不能迅速将测定成分带入石英炉，使荧光强度低且不稳定，屏蔽气体可防止周围空气进入火焰产生荧光淬灭。
③、蠕动泵与进样管要加润滑油并压对位置，让进样管固定在卡槽里，否则进样量不足会造成信号低。
④、没有加水封，产生的氢气跑了进不了原子化器，每次测定前先要检查是否已加水封。
⑤、荧光信号低或没有可能是气路系统积水、漏气、堵塞、连接件破裂，可清洗、疏通或更换管道或更换密封垫，更换连接件。
3、空白荧光强度偏大
①、所用试剂特别是盐酸的纯度不够会造成空白值偏大，要使用优级纯的试剂配制溶液进行测定。尽量使用国药集团化学试剂有限公司或广州化学试剂厂等大厂家的试剂，质量保证些。不同试剂投入使用前先进行纯度检查。
②、可能是进样管污染，或者是反应模块、原子化器顶端炉丝及石英炉芯污染，可用大量蒸馏水冲洗管壁；用棉球擦拭反应模块内部污垢后浸泡于20%硝酸中24小时，用蒸馏水冲洗干净，晾干后装回；取下原子化器顶端白色瓷盖及石英炉芯，置于20%硝酸中浸泡24小时后用蒸馏水冲洗干净，晾干后装回，同时更换新炉丝。
③、实验用水的质量也严重影响试剂空白值的稳定性，应用超纯水清洗所用实验器皿并配制所有试剂，上机试验，观察空白值是否恢复正常。
4、样品测试重复性差
①、仪器预热时间不够，还未稳定即进行测试，应使仪器主机预热足够时间再进行测定，测定汞元素时要预热半个小时以上，测定砷、硒等元素可预热20分钟以上，侍仪器稳定再行测定。
②、管路中待测元素残留，仪器有记忆效应。应先测定低浓度样品再测定高浓度样品，测完高浓度样品后可进行清洗管路再继续测定。
③、载气流量不够导致仪器重复性差，调节至合适流量。
5、样品测试灵敏度降低
①、调节合适的灯电流及负高压，过高会使灵敏度降低。
②、原子化器高度调节不当，或空心阴极灯未对焦也会降低灵敏度，调节原子化器位置及空心阴极灯，使荧光强度值最大，光路焦点与火焰中心重合。
③、空心阴极灯老化，可适当提高灯电流或负高压或更换灯。
6、测定结果偏高或偏低
①、偏高可能是样品管被污染，也可能是校准使用液已过期，浓度达不到理论浓度，所用样品管等器皿应用1+1硝酸浸泡24小时以上，各种标准溶液不应长时间保存。
②、偏高也可能是环境因素影响，比如汞的测定在背景值高的环境中测定结果会偏高。
③、测汞时偏高也可能是因为汞灯漂移厉害，所以无论做标准还是样品，经常要重做空白再做标准和样品的测定。
④、偏低可能是消解不完全，或消解后酸没赶完，影响测定。
7、载气管有水倒吸进去
①、检查载气压力，调节至0.2－0.3MP，但不能超过0.4MP,否则压力太大会吹爆仪器里管路，关机时先松开泵再关闭气瓶。
②、可能是蠕动泵松了，松开蠕动泵后，储液槽中未用完的载流顺着管路倒流回来，可以开气瓶，把泵运转但不要大压紧夹块，先运转后再上夹块，或者，把废液桶清空，把废液管剪短，把泵抬高一点。
原子荧光法测定中消除试剂、实验器皿、实验用水、环境因素的影响并做好仪器流路、气路、原子化器的的维护及相关参数的设置，即基本可排除干扰因素进行测试。
参考文献
[1]徐俊、徐加宽等.AFS-2202型原子荧光光度计常见故障及排除方法[J].现代科学仪器，2006，（6）：124.