（海南核电有限公司海南昌江572733）
摘要：核电厂中核岛系统的放射性水质向设备冷却水系统泄漏时，液闪法分析低水平氚在泄漏查找过程中常被应用。本文研究了液闪法分析设备冷却水中低水平氚时，系统水质中磷酸盐含量、铁含量、水溶液浊度对氚活度测定的影响；并对闪烁液和样品的体积配比、测定前的静置时间进行比对试验，确定了设备冷却水中低水平氚测定的最佳条件。
关键词：氚；磷酸盐；铁；浊度
前言
设备冷却水系统（RRI）是设置在核电厂核岛系统设备和冷却海水之间的一个闭式循环回路，用于对核岛系统设备提供冷源。由于设备冷却水系统压力低于其核岛用户压力，有放射性水质向设备冷却水系统泄漏的可能。当设备冷却水γ活度超标时（>0.4MBq/m3），需确定泄漏来源并隔离修复。
核岛中水质γ活度高的系统，其氚活度一般较高。当核岛系统水质向设备冷却水系统泄漏，其γ活度超标的同时，氚活度也会升高。由于氚半衰期较长（12.43年），所以液闪法分析低水平氚在设备冷却水系统查漏时常被应用。本文研究设备冷却水中缓蚀剂磷酸盐、铁离子、浊度、闪烁液和样品体积比及静置时间对于设备冷却水中低水平氚活度测定的影响。
1.闪烁液与样品体积比的确定
液闪计数仪测量水中氚活度时，灵敏度优值是评价液闪计数仪性能的重要参数，其计算公式如下：
（1）
式中：E为计数效率，%；V为样品体积，ml；Nb为本底计数率，CPM。
由公式1可知，增加测量体积V是获得最佳测量条件的基本考虑。但增加体积，会使样品与闪烁液混合后乳化液的稳定性变差，导致探测效率降低。因此需通过试验确定闪烁液和样品配比的最佳值。
试验以标准氚水配制标准样品，以高纯水做本底。用20ml低钾玻璃瓶配制氚活度相同（活度为142DPM），样品和闪烁液体积配比不同，总体积为20ml的液闪样品。样品量对仪器效率及灵敏度优值影响见表1。
表1样品量对效率和灵敏度优值因子影响
由表1可知，随着样品体积增加，探测器效率逐渐降低，灵敏度优值因子随之增加。当样品体积>10mL时，样品和闪烁液混合后乳化液的稳定性变差，测量过程中明显出现分层现象，影响分析结果的准确性。综合考虑，选择样品体积：闪烁液体积=10：10做为分析时体积配比。
2.静置时间对测定影响
对于氚活度高的样品，制样完成后需避光静置一段时间再进行测定，以确保样品的化学平衡、淬灭稳定及消除光致影响。试验研究了静置时间对于低水平氚活度测定的影响，结果见表2。结果显示低水平氚活度样品的测定基本不受静置时间影响，制样完成后可直接分析。
表2静置时间对于低氚样品测定的影响
3.磷酸盐和铁含量对于氚测定的影响
设备冷却水系统以Na3PO4.12H2O作缓蚀剂，其磷酸根含量为100-500mg/L；铁含量在1-5mg/L左右。资料显示[1]，测定氚活度时，荧光产生过程中，有些化学物质的存在能分散或竞争溶剂的激发能，有的与闪烁体分子形成复合体，产生化学淬灭，导致荧光的量子产额降低。本文研究了设备冷却水中磷酸盐和铁含量对于液闪法测定低水平氚的影响，配制氚活度相同而磷酸盐、铁含量不同的系列样品进行试验，试验结果见表3、表4。
表3磷酸盐含量对于低水平氚测定的影响
表4铁含量对于低水平氚测定的影响
由表4、表5可知，随样品中磷酸盐和铁含量的升高，样品计数率随之测定降低。功率运行期间，设备冷却水中磷酸盐和铁含量的存在会导致氚活度测定偏低5-10%左右。
4.浊度对氚测定的影响
液闪法分析氚活度时，样品溶液中红色和黄色物质对荧光吸收严重，从而导致氚活度测定过程中计数率偏低[2]。由于设备冷却水含铁离子导致水质显为红棕色。利用铁离子溶液配制浊度不同而氚活度相同样品，研究浊度对于氚活度测定的影响，试验结果见表5。由结果可知，随溶液浊度增加，样品测定计数率随之明显降低。
表5样品浊度对于低氚样品测定的影响
5结论及建议
利用液闪法分析设备冷却水中低水平氚活度时，闪烁液与样品体积比、水质中磷酸盐和铁含量、样品浊度对于设备冷却水中氚活度的测定都有影响，建议：
1）在测定设备冷取水中低水平氚时，闪烁液和样品体积比为10：10；2）建议分析设备冷却水中氚活度前，对样品进行蒸馏处理，消除磷酸盐、铁及样品浊度的影响。
参考资料：
[1]姜国华.液体闪烁测量中的淬灭和淬灭校正[J].实验技术，2007：413-417。
[2]蓝高勇.固体聚合膜电解浓集法测量天然水中低含量氚的化学淬灭效应研究[J].岩矿测试，2016，4（35）：415-418.
作者简介：
卢盖（1990-），男，安徽省淮北市，民族：汉，助理工程师，学士学位，工作于海南核电有限公司，研究方向：核电厂水处理技术.
安洋（1991-），男，湖南省岳阳市，民族：汉，助理工程师，学士学位，工作于海南核电有限公司，研究方向：核电厂水处理技术.
高倩（1990-），女，辽宁省营口市，民族：汉，助理工程师，工作于南昌凯利核技术工程开发服务有限公司海口分公司，研究方向：核电厂水处理技术.