新型表面活性剂可控包覆纳米氧化铁的研究

论文摘要

根据含羧甲基砜基水暂溶性分散染料可脱羧的特点及长链脂肪酸可用于纳米材料制备,设计并合成了一种含羧甲基砜基团的水暂溶性可脱羧阴离子新型表面活性剂C16H33SO2CH2COOH,并利用其为表面活性剂采用微乳液法制备了可控包覆的纳米氧化铁。该新型表面活性剂的合成首先是以巯基乙酸和1-氯代十六烷为原料合成含羧甲基硫醚的阴离子新型表面活性剂C16H33SCH2COOH,继而采用钨酸钠为催化剂、双氧水催化氧化的方法合成了C16H33SO2CH2COOH。用FTIR光谱、1HNMR对它们进行了结构表征,并通过DSC和TG-DTG研究了C16H33SO2CH2COOH的热脱羧行为,得到C16H33SO2CH2COOH的脱羧温度150℃左右。采用含羧甲基砜基的阴离子新型表面活性剂,分别以甲苯和四氢化萘为溶剂制备了可控包覆的纳米氧化铁粒子。采用直接加热和溶剂中加热的两种方法研究了羧甲基砜在纳米氧化铁表面的热脱羧行为。所得样品均在N2保护下煅烧1 h,并用FTIR光谱、XRD、透射电子显微镜对产物进行了表征。结果表明最后所得的纳米氧化铁粒子是四氧化三铁,其转变温度分别为250℃和350℃,有机物开始消失的温度分别为400℃和200℃,粒子尺寸分别为11-16 nm和12-25 nm。

论文目录

• 中文摘要
• ABSTRACT
• 第1章 绪论
• 1.1 纳米微粒的基本特性
• 1.1.1 表面与界面效应
• 1.1.2 小尺寸效应
• 1.1.3 量子效应
• 1.1.4 宏观量子隧道效应
• 1.2 无机纳米材料的制备方法
• 1.2.1 共沉淀法
• 1.2.2 溶胶凝胶法
• 1.2.3 水热/溶剂热法
• 1.2.4 微乳液法
• 1.3 羧甲基砜功能型基团研究及应用
• 1.3.1 羧甲基砜基的合成
• 1.3.2 羧甲基砜基研究领域
• 1.4 脱羧反应的原理和应用
• 1.4.1 脱羧反应的原理
• 1.4.2 脱羧反应的方法
• 1.4.3 脱羧反应在纳米氧化铁的应用
• 1.5 表面活性剂的设计
• 第2章 实验部分
• 2.1 实验仪器
• 2.2 实验试剂及产地
• 2.3 含羧甲砜基表面活性剂的合成
• 16H₃₃SCH₂COOH)的合成'>2.3.1 硫醚(C₁₆H₃₃SCH₂COOH)的合成
• 16H₃₃SO₂CH₂COOH)的合成'>2.3.2 砜(C₁₆H₃₃SO₂CH₂COOH)的合成
• 16H₃₃SO₂CH₂COOH)的加热分解'>2.3.3 砜(C₁₆H₃₃SO₂CH₂COOH)的加热分解
• 2.4 微乳液法制备纳米氧化铁
• 2.4.1 甲苯为溶剂微乳液法制备纳米氧化铁
• 2.4.2 四氢化萘为溶剂微乳液法制备纳米氧化铁
• 第3章 新型表面活性剂的合成及结构表征
• 3.1 含羧甲基砜的阴离子表面活性剂的分子结构设计
• 3.2 含羧甲基硫醚基阴离子表面活性剂的合成及结构表征
• 3.2.1 十六烷基羧甲基硫醚的合成路线
• 3.2.2 十六烷基羧甲基硫醚的结构表征
• 3.3 含羧甲基砜基的阴离子表面活性剂的合成及结构表征
• 3.3.1 十六烷基羧甲基砜的合成路线
• 3.3.2 十六烷基羧甲基砜的结构表征
• 3.4 十六烷基羧甲基砜的DSC 和TG-DTG 谱图分析
• 3.5 十六烷基羧甲基砜的热脱羧分析
• 3.6 本章小节
• 第4章 可控包覆纳米氧化铁的制备及结构表征
• 4.1 甲苯为溶剂微乳液法制备纳米氧化铁及表征
• 4.1.1 甲苯为溶剂微乳液法制备纳米氧化铁
• 4.1.2 纳米氧化铁的表征
• 4.2 四氢化萘为溶剂微乳液法制备纳米氧化铁及表征
• 4.2.1 四氢化萘为溶剂微乳液法制备纳米氧化铁
• 4.2.2 纳米氧化铁的表征
• 4.3 与其他类似方法的比较
• 4.3.1 甲苯为溶剂的方法比较
• 4.3.2 四氢化萘为溶剂的方法比较
• 4.4 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 致谢
• 攻读学位期间发表的学术论文