ZnO,SiC薄膜的X射线衍射研究暨高分子体系的微束散射研究

ZnO,SiC薄膜的X射线衍射研究暨高分子体系的微束散射研究

论文摘要

X射线衍射是重要的结构表征手段。依托国家同步辐射实验室X射线衍射与散射实验站和康奈尔高能同步辐射光源(CHESS)的D-Line,发展了多种衍射和散射技术手段,包括掠入射衍射(GID)、非对称衍射、微束小角散射(μSAXS)和微束掠入射广角散射(μGIWAXS),对ZnO、SiC半导体薄膜和PI-b-PEO/resol薄膜、P3HT微米线高分子材料进行了结构探测,得到一系列的结构信息。最后还对Fe、Co等铁磁薄膜的磁圆二色(MCD)效应进行了探讨。主要研究工作如下:1.国家同步辐射实验室X射线衍射与散射光束线站建设参与建设了国家同步辐射实验室X射线衍射与散射光束线站,介绍了合肥光源和XRDS光束线的参数、设备、设计指标和实际性能,对光束线上的主要器件聚焦镜和单色器做了详细说明,并发展了其在材料学上的主要应用,包括Si/C多层膜的X射线反射、Si标准样品的粉末衍射、弛豫铁电体的散射和聚合物单晶结构测定等。2.多种X射线衍射手段表征ZnO和SiC半导体薄膜。利用掠入射衍射和非对称衍射方法系统地研究了ZnO和SiC半导体薄膜。ZnO薄膜使用脉冲激光沉积(PLD)方法制备,掠入射衍射分析对比了在Si衬底上有无SiC缓冲层的ZnO薄膜的晶格驰豫和界面结构;对不同衬底温度和氧气氛浓度的一系列ZnO/Al2O3薄膜的界面品格结构做对比并得到了最优化的制备条件;非对称衍射分析对比ZnO/Al2O3薄膜和ZnO/SiC薄膜的晶体取向,计算得到了ZnO薄膜tilt和twist取向差之间的关系和不同薄膜体系的螺旋位错和线位错密度;还利用CCD面探测器进行掠入射衍射实验,分析在不同衬底温度上生长的ZnO/Si(111)薄膜的取向性和晶体质量。SiC薄膜使用分子束外延(MBE)方法制备,掠入射衍射研究了SiC同质外延膜的层间界面结构,得到了三层结构模型:研究了SiC/Si异质外延薄膜的的晶格驰豫和界面结构;利用非对称衍射分析SiC/Si薄膜的晶体取向信息,对比得到薄膜tilt和twist取向差之间的关系。3.微束X射线对高分子材料的散射研究。在CHESS、D-line,利用单次反射毛细管获得了高通量(约1×1010photons/s)、低发散度(小于2mrad)的微束光斑(约15μm),分辨率可以达到50nm,并详细介绍了微束光斑的特性和调试方法。对于PI-b-PEO/resol薄膜样品,进行微束小角散射(μSAXS)实验,发现其含有两种结构不同尺寸不一的晶粒,得到了两种晶粒的尺寸、结构、取向和结晶度等结构信息。对于P3HT微米线样品进行了微束掠入射广角散射(μGIWAXS)实验,建立了微米线内部结构模型,分析得到了微米线中表面附近、介面附近和样品中心的P3HT取向,得到微米线宽度,并第一次观察到沿着表面分布的不同取向的P3HT排列。4.纳米铁磁薄膜中MCD效应的初步研究在同步辐射实验室软X射线磁圆二色实验站,我们得到了能量范围100~1000 eV的单色软X射线,分辨本领为1V,通量超过108photons/s。可以有效的对导体半导体薄膜进行XMCD测量。我们研究了Fe/MgO和Co/Au两个纳米铁磁薄膜体系的MCD效应。对于Fe/MgO薄膜,利用XMCD实验技术得到铁原子的自旋磁矩和轨道磁矩分别是0.069μB和2.33μB。为考察铁膜沿膜的面内磁各向异性,在入射角为600的情况下选择[110]、[100]、[010]三个方向测量铁的XMCD吸收谱,发现双轴磁各向异性与单轴磁各向异性叠加在一起,使得轨道磁矩在不同晶向上具有不同的原子磁矩。磁晶各向异性能和单轴各向异性能基本相同。对于Co/Au薄膜,研究了Si衬底上沉积的不同厚度的Co膜的轨道磁矩和自旋磁矩。薄膜厚度分别是2nm、10nm和30nm的样品得到的轨道磁矩和自旋磁矩分别在0.249~0.195μB和1.230~1.734μB之间。随着膜厚的减小,Co原子的轨道磁矩增加,而自旋磁矩下降。轨道磁矩与总磁矩的比值由0.101上升至0.168。随着薄膜厚度减小,轨道磁矩对总磁矩的贡献显著增加。

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 第一章 绪论
  • 1.1 引言
  • 1.2 X射线光源
  • 1.2.1 常规X射线
  • 1.2.2 同步辐射光源
  • 1.3 X射线探测器
  • 1.4 同步辐射X射线光学器件
  • 1.4.1 单色器
  • 1.4.2 聚焦镜
  • 1.4.3 单次反射毛细管
  • 1.5 X射线衍射基础
  • 1.5.1 晶体中的对称性
  • 1.5.2 X射线衍射理论
  • 参考文献
  • 第二章 NSRL X射线衍射与散射实验线站
  • 2.1 引言
  • 2.2 合肥光源
  • 2.3 XRDS光束线
  • 2.3.1 压弯聚焦镜
  • 2.3.2 双晶单色器
  • 2.4 XRDS实验站
  • 2.4.1 仪器设备
  • 2.4.2 控制系统
  • 2.5 XRDS性能测试
  • 2.5.1 光斑尺寸
  • 2.5.2 波长标定
  • 2.5.3 通量测量
  • 2.5.4 能量分辨率
  • 2.6 XRDS在材料学中的典型应用
  • 2.6.1 Si/C 20周期多层膜
  • 2.6.2 Si标准粉末样品的全谱扫描
  • 2.6.3 弛豫铁电体的极化团簇结构
  • 2(BDC)3(H2O)2]n单晶结构测定'>2.6.4[Ho2(BDC)3(H2O)2]n单晶结构测定
  • 2.7 本章小结
  • 参考文献
  • 第三章 对半导体薄膜的XRD研究
  • 3.1 引言
  • 3.2 对ZnO薄膜的X射线衍射分析
  • 3.2.1 ZnO的晶体结构
  • 3.2.2 脉冲激光沉积(PLD)
  • 3.2.3 ZnO薄膜的制备
  • 3.2.4 利用CCD采集GID数据
  • 3.2.5 GID研究ZnO与不同衬底的界面结构
  • 2O3界面结构'>3.2.6 GID研究ZnO/Al2O3界面结构
  • 3.2.7 非对称衍射研究ZnO的界面结构
  • 3.3 对SiC薄膜的X射线衍射分析
  • 3.3.1 SiC的晶体结构
  • 3.3.2 分子束外延生长(MBE)
  • 3.3.3 SiC薄膜的制备
  • 3.3.4 GID研究同质外延SiC薄膜的界面结构
  • 3.3.5 GID研究SiC/Si薄膜的界面结构
  • 3.3.6 非对称衍射研究SiC/Si的界面结构
  • 3.4 本章小结
  • 参考文献
  • 第四章 微束X射线散射
  • 4.1 引言
  • 4.2 如何得到微束X射线?
  • 4.2.1 CHESS,D-line的光束线和实验站
  • 4.2.2 微束光斑的特性
  • 4.2.3 微束光斑的调试
  • 4.3 微束X射线小角散射实验(μSAXS)
  • 4.3.1 样品情况
  • 4.3.2 实验结果与讨论
  • 4.3.3 小结
  • 4.4 微束X射线掠入射光角散射实验(μGIWAXS)
  • 4.4.1 μGIWAXS vs μSAXS
  • 4.4.2 样品情况
  • 4.4.3 实验结果与讨论
  • 4.4.4 小结
  • 4.5 本章小结
  • 参考文献
  • 第五章 铁磁单质薄膜的XMCD研究
  • 5.1 引言
  • 5.2 XMCD的基本原理及实验技术
  • 5.2.1 XMCD的基本原理
  • 5.2.2 XMCD的实验技术
  • 5.3 软X射线磁性圆二色光束线站介绍
  • 5.3.1 XMCD光束线
  • 5.3.2 XMCD实验站
  • 5.4 XMCD对纳米铁磁性薄膜的研究
  • 5.4.1 Fe/MgO单晶膜的轨道磁矩和自旋磁矩
  • 5.4.2 Fe/MgO单晶薄膜的面内磁各向异性
  • 5.4.3 Co膜厚度效应的XMCD研究
  • 5.4.4 小结
  • 5.5 本章小结
  • 参考文献
  • 在读期间发表的学术论文与取得的研究成果
  • 致谢
  • 相关论文文献

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