含硼无机—有机杂化材料的制备及表征

含硼无机—有机杂化材料的制备及表征

论文摘要

无机-有机杂化材料是指在无机网络中掺入有机功能分子,并且有机组分与无机组分间通过一定的化学键作用,使材料达到了“分子复合”的水平。含硼无机-有机杂化材料具有广阔的应用前景,如二水杨酸硼酸锂(LiBSB)和二邻苯二甲酸硼酸锂(LiBBB)等含硼无机-有机杂化锂盐是新型的锂离子电池电解质材料,所以,进行含硼无机-有机杂化材料的研究具有重要意义。本论文通过溶液法合成了11种含硼无机-有机杂化化合物,通过元素分析、红外光谱、拉曼光谱、热分析以及X-射线衍射等手段对其进行了表征;通过化学交联的方法制备了PVA/H3BO3水凝胶,并进行了性质研究。(1)以硼酸、水杨酸和碱金属盐为原料,通过溶液法合成了5种碱金属的二水杨酸硼酸盐:Li[BO4(C7H4O)2]、Na[BO4(C7H4O)2]、K[BO4(C7H4O)2]、Rb[BO4(C7H4O)2]和Cs[BO4(C7H4O)2]。实验结果表明,所制样品纯度高,可以用来进行热化学研究。(2)以硼酸、水杨酸及有机碱为原料,通过溶液法合成了6种新型含硼无机-有机杂化化合物:二水杨酸硼酸六次甲基四胺[C6H13N4][BO4(C7H4O)2]、小二水杨酸硼酸六氢吡啶[C5H11N][BO4(C7H4O)2]、二水杨酸硼酸二甲基胺NH2(CH3)2[BO4(C7H4O)2]、十水合二水杨酸硼酸镍[Ni(H2O)6][BO4(C7H4O)2]2·4H2O、二水杨酸硼酸2-甲基咪唑[C4H7N2][BO4(C7H4O)2]和二水合二水杨酸硼酸邻菲啰啉亚铁[Fe(C12H8N2)3][BO4(C7H4O)2]2·2H2O。单晶结构解析表明前4种含硼无机-有机杂化化合物是结构相似的化合物,其分子结构中都包含一个独立存在的[BO4(C7H4O)2]-阴离子,[BO4(C7H4O)2]-阴离子是由一个变形的B-O四面体和两个微变形的[C7H4O]平面通过共用顶点的四个O原子连接起来的。值得指出的是:在合成NH2(CH3)2[BO4(C7H4O)2]过程中,DMF既作为溶剂又作为反应物,在实验条件下分解出阳离子[(CH3)2NH2]+。(3)以聚乙烯醇和硼酸为原料,通过化学交联的方法制备了PVA/H3BO3水凝胶,研究了不同条件对水凝胶表面形貌的影响,并对PVA/H3BO3水凝胶的溶胀率和再溶胀动力学进行了测定。结果表明,交联剂用量、pH值和离子浓度对水凝胶的表面形貌有影响。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第一章 文献综述
  • 1.1 引言
  • 1.2 无机-有机杂化材料简介
  • 1.2.1 无机-有机杂化材料概念及其分类
  • 1.2.2 含硼无机-有机杂化化合物的研究现状
  • 1.3 水凝胶简介
  • 1.3.1 水凝胶的发展
  • 1.3.2 水凝胶的分类及制备
  • 1.3.3 水凝胶的应用
  • 1.3.4 含硼无机-有机杂化水凝胶研究现状
  • 1.4 本论文的研究内容及实验目的
  • 第二章 五种碱金属的二水杨酸硼酸盐的制备与表征
  • 2.1 引言
  • 2.2 实验部分
  • 2.2.1 试剂与仪器
  • 2.2.2 五种碱金属的二水杨酸硼酸盐的合成
  • 2.2.3 五种碱金属的二水杨酸硼酸盐的表征
  • 第三章 六种新型含硼无机-有机杂化化合物的合成、表征及晶体结构
  • 3.1 引言
  • 3.2 实验部分
  • 3.2.1 试剂与仪器
  • 3.2.2 六种含硼无机-有机杂化化合物的合成
  • 3.2.3 晶体结构测定
  • 3.3 结果与讨论
  • 3.3.1 二水杨酸硼酸六次甲基四胺的结构与表征
  • 3.3.2 二水杨酸硼酸六氢吡啶的结构和表征
  • 3.3.3 二水杨酸硼酸二甲基胺的结构和表征
  • 3.3.4 十水合二水杨酸硼酸镍的结构和表征
  • 3.3.5 二水杨酸硼酸2-甲基咪唑的表征
  • 3.3.6 二水合二水杨酸硼酸邻菲啰啉亚铁的表征
  • 第四章 含硼无机-有机杂化水凝胶的制备、表征及性质研究
  • 4.1 引言
  • 4.2 实验部分
  • 4.2.1 试剂与仪器
  • 4.2.2 水凝胶的制备
  • 4.2.3 水凝胶性能测试
  • 4.3 结果与讨论
  • 4.3.1 表面形貌
  • 4.3.2 水凝胶溶胀率的测定
  • 4.3.3 水凝胶再溶胀动力学的测定
  • 4.3.4 水凝胶交联机理
  • 结论
  • 参考文献
  • 致谢
  • 攻读硕士学位期间的研究成果
  • 相关论文文献

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