烟用香精香料的闪蒸—气相色谱/质谱法分析及应用研究

论文摘要

烟用香精香料作为一种重要的烟草添加剂,一般由多种天然或人工合成香料、天然萃取物等调配而成,是一个复杂的多组分混合物。烟用香精香料的添加主要是为了烟草制品在燃吸时有良好的香味和吸味。烟草制品的固定香气是品牌香烟的关键。为了保证不同种类、不同批次烟用香精香料质量的稳定性,研究开发一种快速、简便和准确的分析方法并建立相应的质量控制体系是十分重要的。本文采用闪蒸-气相色谱／质谱法（FE-GC/MS）对不同粘度烟用香精香料进行了分析研究,考察并优化了闪蒸温度和样品量这两个主要影响因素。结果表明约0.4mg样品在一定的闪蒸温度（低粘度样品为250℃,高粘度样品为350℃）下进行FE-GC分析,可以得到重现性良好的色谱图。利用质谱解析鉴定出各牌号烟用香精香料样品中的香气成分,如糠醛类物质、香兰素、麦芽酚、胡椒醛等常见的香精香料单体。采用FE-GC法用于测定不同粘度烟用香精香料并与传统超声辅助液液萃取法（ULLE）进行比较,结果表明,FE-GC法适用于不同粘度样品的分析检测,特别是高粘度样品较难找到合适的溶解和萃取溶剂,因此FE-GC法就尤为适合。进而采用FE-GC法对1148号（黄色透明液体状）、1168号（褐色液体状）和1146号（深褐色膏状）三种不同粘度的烟用香精香料各批次样品进行了测定,并建立其指纹图谱。同牌号不同批次样品的色谱图均显示了较高的相似性,相似系数分别达到了0.994、0.992及0.968以上。结合化学模式识别即主成分分析和系统聚类分析法对各批次样品及掺兑了10～30%它种烟用香精香料的掺兑样品的闪蒸色谱图进行了鉴别分析。结果表明,掺兑样品可以被很好的区分开来。研究结果表明,采用FE-GC法可以建立不同粘度烟用香精香料的指纹图谱。结合化学模式识别,能够成功区分掺兑样品。因此,该方法能适用于不同粘度烟用香精香料的测定和品质控制分析。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 符号说明
• 第一章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 烟用香精香料概况
• 1.2.1 烟用香精香料的定义及分类
• 1.2.2 烟用香精香料性质及特点
• 1.3 烟用香精香料成分提取和测试技术的研究
• 1.3.1 烟用香精香料成分提取及纯化技术
• 1.3.2 烟用香精香料的分析测试技术
• 1.4 色谱指纹图谱与烟用香精香料质量控制
• 1.4.1 色谱指纹谱图
• 1.4.2 指纹谱图的化学模式识别分析
• 1.4.3 烟用香精香料质量控制进展
• 1.4.4 烟用香精香料质量控制难点
• 1.5 闪蒸-气相色谱法（Flash Evaporation-GC,FE-GC）
• 1.5.1 闪蒸-气相色谱法的发展
• 1.5.2 闪蒸-气相色谱法在分析检测中的应用
• 1.6 本课题研究意义及内容
• 第二章 实验部分
• 2.1 引言
• 2.2 试剂与仪器
• 2.3 样品制备
• 2.3.1 烟用香精香料掺样品的制备
• 2.3.2 超声辅助液液萃取法提取样品成分
• 2.4 闪蒸-气相色谱/质谱法的仪器装置与测试条件
• 2.4.1 FE-GC和FE-GC/MS测定装置
• 2.4.2 FE-GC和FE-GC/MS实验条件
• 2.4.3 EGA测定装置
• 2.4.4 EGA实验条件
• 2.4.5 闪蒸-裂解两步实验
• 第三章 烟用香精香料闪蒸-气相色谱/质谱法的测定研究
• 3.1 引言
• 3.2 闪蒸条件的优化
• 3.2.1 闪蒸温度的选择
• 3.2.2 样品量的选择
• 3.3 不同粘度样品的FE-GC法和ULLE-GC法的比较
• 3.4 闪蒸-气相色谱/质谱法分析烟用香精香料中的成分
• 3.5 本章小结
• 第四章 低粘度烟用香精香料FE-GC/MS法分析及指纹图谱的建立
• 4.1 引言
• 4.2 1148号烟用香精香料FE-GC/MS分析检测
• 4.3 1148号烟用香精香料FE-GC指纹图谱的建立
• 4.3.1 共有峰的标定及指纹图谱数据的构成
• 4.3.2 相似系数分析
• 4.3.3 主成分分析
• 4.3.4 系统聚类分析
• 4.4 1168号烟用香精香料FE-GC/MS分析检测及指纹图谱的建立
• 4.4.1 1168号烟用香精香料成分定性
• 4.4.2 1168号烟用香精香料指纹图谱的建立及应用
• 4.5 本章小结
• 第五章 高粘度烟用香精香料FE-GC/MS法分析及指纹图谱的建立
• 5.1 引言
• 5.2 1146号烟用香精香料FE-GC/MS分析检测
• 5.3 1146号烟用香精香料FE-GC指纹图谱的建立
• 5.3.1 共有峰的标定及指纹图谱数据的构成
• 5.3.2 相似系数分析
• 5.3.3 主成分分析
• 5.3.4 系统聚类分析
• 5.4 本章小结
• 第六章 结语
• 6.1 论文的主要研究成果
• 6.2 论文的创新点
• 6.3 论文的不足与值得再深入研究的问题
• 参考文献
• 攻读硕士期间发表学术论文
• 致谢