渗透促进剂氮酮及噻酮的合成

论文摘要

本论文以溴代十二烷、1-溴正丁烷、己内酰胺、邻磺酰苯酰亚胺钠为原料，经过溴化、N-烷基化两步反应分别合成了氮酮（N-十二烷基己内酰胺）和噻酮（N-正丁基邻磺酰苯甲酰亚胺）两种目标产物。对影响反应的各种因素如反应温度、反应时间、物料比、溶剂的量等工艺参数进行了研究，取得了较优的反应条件，还结合IR、MS、1H-NMR等分析手段对目标产物进行了表征。实验表明：在投料比（十二醇∶氢溴酸∶浓硫酸）为1∶2.5∶1.2，催化剂TBAB用量为0.2％，反应温度135℃，反应时间为4.5h的条件下，可得到溴代十二烷，收率91.9％，然后采用经济环保的KOH-Al2O3催化法，在投料比（己内酰胺∶溴代十二烷）为1∶1.1，溶剂用量为30mL，反应温度为85℃，反应时间为4.5h的条件下得到氮酮，收率87.9％；在投料比（正丁醇∶氢溴酸∶浓硫酸）为1∶1.4∶1.4，反应温度100℃，反应时间为2h的条件下，可得到1-溴正丁烷，收率84.6％，然后采用相转移催化法，在投料比（邻磺酰苯酰亚胺钠∶1-溴正丁烷）为1.2∶1，溶剂用量为20mL，反应温度为100℃，反应时间为12h的条件下，得到噻酮，收率87.7％

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 目录
• 1 绪论
• 1.1 氮酮及噻酮的促渗机理
• 1.1.1 氮酮的促渗机理
• 1.1.2 噻酮的促渗机理
• 1.2 氮酮及噻酮的应用
• 1.2.1 氮酮的应用
• 1.2.2 噻酮的应用
• 1.3 氮酮及噻酮的合成进展
• 1.3.1 氮酮的合成进展
• 1.3.2 噻酮的合成进展
• 1.4 本论文的主要研究内容
• 2 目标产物的合成
• 2.1 氮酮的合成
• 2.1.1 原料溴代十二烷的制备及反应机理
• 2.1.1.1 溴代十二烷的制备
• 2.1.1.2 反应机理
• 2.1.2 氮酮的合成与反应机理
• 2.1.2.1 氮酮的合成
• 2.1.2.2 反应机理
• 2.2 噻酮的合成
• 2.2.1 1-溴正丁烷的制备及反应机理
• 2.2.1.1 1-溴正丁烷的制备
• 2.2.1.2 反应机理
• 2.2.2 噻酮的合成及反应机理
• 2.2.2.1 噻酮的合成
• 2.2.2.2 反应机理
• 3 实验部分
• 3.1 试剂
• 3.2 仪器
• 3.3 氮酮的合成及产物表征
• 3.3.1 浪代十二烷的合成及表征
• 3.3.1.1 实验步骤
• 3.3.1.2 产物表征
• 3.3.2 氮酮的合成及表征
• 3.3.2.1 实验步骤
• 3.3.2.2 产物表征
• 3.4 噻酮的合成及产物表征
• 3.4.1 1-嗅正丁烷的合成及表征
• 3.4.1.1 实验步骤
• 3.4.1.2 产物表征
• 3.4.2 噻酮的合成及表征
• 3.4.2.1 实验步骤
• 3.4.2.2 产物表征
• 4 结果与讨论
• 4.1 影响溴代十二烷合成的因素分析
• 4.2 影响氮酮合成的因素分析
• 4.3 影响1-溴正丁烷合成的因素分析
• 4.4 影响噻酮合成的因素分析
• 5 三废处理的探讨
• 6 结束语
• 6.1 结论
• 6.2 本课题的创新点
• 致谢
• 参考文献