常压制备疏水性SiO2气凝胶的研究

论文摘要

SiO2气凝胶是一种低密度、高孔隙率、高热阻和低声阻的固体多孔材料,具有广泛的应用前景。本研究工作,通过对制备SiO2气凝胶产品的各影响因素进行考查，确定了用离子液体（ILs）在常压下合成SiO2气凝胶的工艺路线。通过上述工艺路线合成了一种新奇的大块SiO2气凝胶。制备的样品通过，堆积密度、孔隙率、氮吸附-脱附（BET）、扫描电镜表征（SEM），结果表明所有气凝胶样品都具有较低的密度，比表面积最高可达1213m2g，平均孔径为14-30nm。在常压干燥条件下，甲基三甲氧基硅烷（MTMS）和正硅酸乙脂（TEOS）做复合前驱体，乙醇做溶剂，C6MimBF4做催化剂下经一步溶胶-凝胶（Sol-Gel）溶剂合成了超输水的大块SiO2气凝胶。在常压干燥条件下，MTMS和TEOS做复合前驱体，乙醇或水做溶剂并且用C6MimBr或者C12MimBr做相应的助溶剂，在酸碱催化下经两步Sol-Gel，合成了输水的大块SiO2气凝胶，在这个过程中C6MimBr、C12MimBr都起到了结构控制剂和助溶剂作用，特别是[C12Mim][Br]更有利于孔径分布均匀，这与离子液体的增溶作用有关。常压制备SiO2气凝胶最大的缺点是干燥过程中气凝胶容易收缩和碎裂，用复合前驱体方法对气凝胶进行疏水改性，通过改变M=nMTMS/nTMOS值从0.5到3来研究前驱体组成与气凝胶样品疏水性的关系。对ILB和ILD系列样品通过29Si-NMR共振和IR衍射发现，气凝胶产品表面由疏水基团和亲水基团共同组成，并且表面疏水基团和亲水基团比例与M值相关，当M值达到3左右是气凝胶表面几乎没有疏水Si-OH存在。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 前言
• 1.1 概述
• 1.2 二氧化硅气凝胶的性能及应用进展
• 1.2.1 声学性能及应用
• 1.2.2 光学性能及应用
• 1.2.3 电学性能及应用
• 1.2.4 热学性能及应用
• 1.2.5 催化性能及应用
• 1.2.6 吸附性能及应用
• 1.3 二氧化硅气凝胶制备进展
• 1.3.1 二氧化硅气凝胶制备原理
• 1.3.2 常压干燥制备二氧化硅气凝胶
• 1.3.3 疏水性二氧化硅气凝胶制备方法
• 1.3.4 咪唑盐型 ILs 用于气凝胶制备
• 1.3.4.1 CnMim[x]型 ILs 结构特点和物化特性
• 2气凝胶'>1.3.4.2 CnMim[x]型 ILs 为助溶剂、催化剂制备 SiO₂气凝胶
• 1.3.4.3 CnMim[x]型 ILs 为模板制备二氧化硅气凝胶
• 1.4 选题意义和研究内容
• 1.4.1 选题意义
• 1.4.2 论文的研究方法和内容
• 第二章 实验
• 2.1 试剂与仪器
• 2.1.1 试剂
• 2.1.2 仪器
• 2.2 离子液体的制备
• 2.3 条件影响的考查实验
• 2.4 二氧化硅气凝胶的制备
• 2.5 表征
• 2.5.1 IR 吸收光谱分析
• 29Si-NMR 衍射表面结构分析'>2.5.2²⁹Si-NMR 衍射表面结构分析
• 2.5.3 密度和孔隙率测定
• 2.5.4 BET、BJH 微观孔结构分析
• 2.5.5 扫描电镜观察气凝胶的微观形态
• 2.5.6 疏水性能测试
• 第三章 结果与讨论
• 3.1 条件影响结果与讨论
• 3.1.1 水量
• 3.1.2 乙醇量
• 3.1.3 温度
• 3.1.4 催化剂量
• 3.1.5 老化时间
• 3.2 二氧化硅气凝胶样品表征结果与讨论
• 3.2.1 密度、孔隙率、比表面积结果与讨论
• 3.2.2 吸附-脱附结果讨论
• 3.2.3 IR 结果与讨论
• 29Si-NMR 结果讨论'>3.2.4²⁹Si-NMR 结果讨论
• 3.2.5 SEM 结果讨论
• 3.2.6 疏水性结果讨论
• 第四章 结论及展望
• 4.1 结论
• 4.2 展望
• 参考文献
• 致谢