论文摘要
推扫技术是利用胶束电动毛细管色谱模式实现的样品在线富集技术，可大大改进毛细管电泳的检出限。诺氟沙星是一种人兽共用药，利用毛细管电泳在线推扫富集技术实现了对诺氟沙星的在线富集。建立了基于此原理的测定鸡肉中诺氟沙星残留量的毛细管电泳新方法，对影响组分富集的缓冲溶液pH值、硼酸盐浓度、表面活性剂浓度、分离电压、进样压力、缓冲液中甲醇浓度、样品中甲醇浓度进行了优化。优化后的测定条件为：运行缓冲液是含10％（V／V）甲醇、110mmol／L SDS、pH 9.30的120mmol／L硼酸盐缓冲液；压力进样方式，进样压力为2750.2kPa×s；运行电压12.5kV。在确立的最佳分析条件下，诺氟沙星组分的峰值浓度富集倍数可达692倍，检出限为30μg／L，折合样品后满足国标中对鸡肉组织中诺氟沙星最大残留为50μg／kg的要求。校正曲线的线性范围在50～9000μg／L。本方法用于市售鸡肉中诺氟沙星残留量的测定，并进行了加标试验，最后测定回收率在81.29％～87.06％。结果是可靠的。依诺沙星、左氧沙星与诺氟沙星同属于氟喹诺酮类抗菌药，也为人兽共用药。根据其荧光光谱特性，确立了利用胶束增敏法同时测定牛奶中残留的依诺沙星、左氧沙星的荧光分光光度法。最终确定测定条件为：柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液（含SDS 80mmol／L、柠檬酸盐50mmol／L，pH 3.65）。在此条件下，依诺沙星和左氧沙星的检出限分别为2.90μg／L和2.11μg／L，校正曲线的线性范围分别是50μg／L～600μg／L、25μg／L～350μg／L。将此方法应用于市售鲜奶的测定及加标回收试验，回收率分别为：依诺沙星101.29％～113.67％，左氧沙星85.63％～91.93％。阿苯哒唑，也称丙硫咪唑、肠虫清，是一种常用抗蠕虫药。利用胶束增敏荧光法可使其发射光谱强度增强为增敏前的5倍。通过对表面活性剂的种类、浓度及溶液pH值的优化，最终确定的测定方法为：磷酸—磷酸钠缓冲液（含SDS 20mmol／L、磷酸盐50mmol／L，pH=2.12），检出限为10μg／L，完全满足我国及欧盟、日本等国规定乳中ALB的残留允许限量（MRL）为100μg／L的要求。校正曲线线性范围为125μg／L～2000μg／L。样品加标回收率为80.07％～85.01％。此方法已用于牛奶中残留阿苯哒唑的测定。
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摘要Abstract1 引言1.1 高效毛细管电泳技术简介1.1.1 高效毛细管电泳的重要发展历程1.1.2 高效毛细管电泳在抗生素分析中的应用1.1.3 毛细管电泳各种浓缩技术研究进展1.2 荧光分光光度法在药物测定中的应用1.2.1 常见的荧光增敏方法1.3 左氧氟沙星、依诺沙星、诺氟沙星及阿苯哒唑分析方法研究进展1.3.1 喹诺酮类药物简介及其分析方法1.3.2 阿苯哒唑简介及其分析方法2、在线推扫富集法测定鸡肉中残留诺氟沙星2.1 试验部分2.1.1 主要仪器和试剂2.1.2 电泳条件2.1.3 试验方法2.2 结果与讨论2.2.1 分离电压的选择2.2.2 缓冲溶液种类及浓度对峰高的影响2.2.3 缓冲液中表面活性剂浓度的选择2.2.4 进样量的选择2.2.5 缓冲溶液 pH 值的选择2.2.6 缓冲溶液中甲醇浓度的选择2.2.7 样品中甲醇含量的确定2.2.8 蛋白沉淀方法的确定2.2.9 萃取 pH 值的确定2.2.10 校正曲线、线性范围和检出限2.2.11 峰值浓度的富集倍数2.2.12 实际样品的分析2.2.13 回收率的测定2.3 结论3 胶束增敏荧光法同时测定牛乳中的残留依诺沙星和左氧沙星3.1 实验部分3.1.1 试剂与仪器3.1.2 实验方法3.2 结果与讨论3.2.1 背景校正波长的选择3.2.2 增敏剂的选择3.2.3 溶液 pH 值对荧光强度的影响3.2.4 SDS 浓度对荧光强度的影响3.2.5 线性范围、检出限和精密度3.2.6 共存物质的干扰3.2.7 样品分析3.2.8 回收率试验3.3 结论4 胶束增敏法测定牛奶中阿苯哒唑残留量4.1 试验部分4.1.1 仪器与试剂4.1.2 试验方法4.1.3 仪器测定条件4.2 结果与讨论4.2.1 表面活性剂种类对阿苯哒唑荧光强度的影响4.2.2 溶液 pH 值对荧光强度的影响4.2.3 SDS 浓度对荧光强度的影响4.2.4 蛋白沉淀剂的确定4.2.5 蛋白离心分离时机的确定4.2.6 有机萃取溶剂的选择4.2.7 线性范围、检出限和精密度4.2.8 共存物质的干扰4.2.9 样品分析4.2.10 回收率试验4.3 结论5 结论参考文献硕士期间发表学术论文作者简介致谢
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